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比表面積測試應(yīng)該加多少樣品?

點擊次數(shù):2603  更新時間:2021-11-03

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很多時候,比表面積測試時的樣品取樣量問題令人頭疼,不知道應(yīng)該稱量多少樣品合適。今天就跟大家分享一下,比表面積測試時,樣品取樣量和哪些因素相關(guān),我們怎樣根據(jù)所掌握的樣品信息來確定稱樣量?


樣品量的多少很大程度上影響了測試的時間,也決定了測試結(jié)果的好壞。比表面積小的樣品,加樣量過少就會遇到吸附等溫線不光滑,曲線明顯交叉,甚至吸附量為負數(shù)(曲線整體趨勢往下走)的情況;比表面積大的樣品加多了,就會導致測試時間嚴重延長。結(jié)果有可能會出現(xiàn)液氮用完了,而數(shù)據(jù)點還沒測試完的情況。


樣品量確定因素

01

對于整體測試而言,我們回到測試最初的目的,比表面積是我們最終需要的結(jié)果,其單位為m2/g。而我們測試之前需要確定樣品量的單位為g,理論上我們可以理解為儀器真正測試的結(jié)果為樣品的表面積,其單位為m2。測試樣品的表面積(m2)除以樣品的質(zhì)量(g),得到樣品的比表面積(m2/g)。

對于測試樣品的表面積(m2),即樣品量(g)*比表面積(m2/g),我們有一個推薦的測試范圍,為2.5-50m2。一般我們推薦取中間數(shù)值,比如10、15。


示例

02

為了便于大家更好的理解,我們根據(jù)不同比表面積的樣品來舉例說明。




  1. 如果樣品比表面積在2.5m2/g左右,我們?nèi)∩鲜龇秶南孪?.5m2,那么取樣量應(yīng)該在:

    2.5(m2)/2.5(m2/g)=1(g),由于我們?nèi)∩鲜龇秶南孪?,所以,樣品量至少要?g。

  2. 如果樣品的比表面積在50m2/g左右,我們?nèi)∩鲜龇秶囊粋€中間值10m2,那么取樣量應(yīng)該在:10(m2)/50(m2/g)=0.2(g)左右。

  3. 如果樣品的比表面積在1000m2/g左右,我們?nèi)∩鲜龇秶纳舷?0m2,那么取樣量應(yīng)該在:50(m2)/1000(m2/g)=0.05(g)左右。

  4. 如果樣品的比表面積大于1000m2/g,我們?nèi)?000m2/g,這時候取上述范圍的上限50m2,計算取樣量:25(m2)/1000(m2/g)=0.025(g)左右,即25mg,對于25mg的樣品稱量過程,有可能會出現(xiàn)稱量上的誤差,一旦出現(xiàn)稱量上的誤差時,我們的比表面積就會失真。為了避免出現(xiàn)這種誤差的出現(xiàn),我們建議比表面積大于1000m2/g的樣品,不去考慮上述范圍的上限,都取樣0.05g。當然如果老師們可以保證小于0.05g樣品的稱量的準確度,也可以根據(jù)實際情況稱量小于0.05g的樣品。


補充說明

03

上述的舉例說明是針對大部分樣品的測試經(jīng)驗,老師們可以根據(jù)自己的樣品預(yù)估的比表面積來確定樣品量。好多時候也會遇到一些特殊情況,下面幾點補充說明,便于老師們更好的解決遇到的問題:



  • 對于未知比表面積樣品取樣量,我們建議先取0.1g的樣品,進行一個簡單6點法BET的測試,大概預(yù)估一下比表面積的范圍,然后按照上面的方法重新確定取樣量進行測試。

  • 對于非常小的比表面積的測試,樣品量沒有辦法滿足上述表面積的范圍,或者樣品比較輕,沒有辦法加很多的樣品。此時有兩種方案,一是選用Kr測試;二是盡量多往樣品池里加樣品,然后看測試的曲線是否平滑,以及數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)重復(fù)性如何。如果曲線平滑且數(shù)據(jù)重復(fù)性較好,即使低于上述推薦范圍也可以進行這類樣品的測試。


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