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831水分儀操作與注意事項(xiàng)

點(diǎn)擊次數(shù):12080  更新時間:2021-07-08

一、添加試劑

 在關(guān)機(jī)的狀態(tài)下,向潔凈干燥的測量杯中加入適合的試劑。然后接通電源,打開儀器開關(guān)。

帶隔膜的發(fā)生電極 6.0344.100

無隔膜的發(fā)生電極 6.0345.100

二、平衡與進(jìn)樣

 

#1
鍵,出現(xiàn)recall method,按<ENTER>鍵確認(rèn), 用<SELECT>鍵調(diào)出所需測定方法,按鍵確認(rèn)。
#2
按 <START> 鍵。
預(yù)干燥開始,即干燥滴定池。COND燈閃爍。屏幕顯示的漂移值箭頭表示漂移的趨勢(下降,升高,穩(wěn)定)。滴定池干燥時(默認(rèn)值為20ug/min), 發(fā)出聲信號,COND燈持續(xù)亮著,當(dāng)平衡好后屏幕將顯示Ready字樣。
#3
將注射器吸入樣品,將針頭套上,在天平上稱重,防止揮發(fā)。
#4
鍵,迅速將注射器插入進(jìn)樣墊,加入樣品;在天平上稱重,將差量輸入,按<ENTER>確認(rèn)。具體操作細(xì)節(jié)可參考:水分測定操作流程與注意事項(xiàng)。

滴定過程中,屏幕顯示ugH2O對時間的曲線。曲線顯示以下測量信號:H2O,以ug計;漂移,以ug/min計;時間,以s計。

#5
滴定結(jié)束,顯示結(jié)果,如有連接打印機(jī)則打印結(jié)果。滴定池保持預(yù)干燥狀態(tài),實(shí)時顯示漂移值。
#6
如果要再測樣品,重復(fù)第3-5步。

 

三、注意事項(xiàng)

 

#1
pH影響
水分測試也需要合適的pH環(huán)境,應(yīng)該在5-7之間,如果超過pH范圍,請加緩沖劑調(diào)節(jié)pH,否則可能會有副反應(yīng)發(fā)生。

(1)酸性:
可以通過加入堿(例如咪唑)來緩沖反應(yīng)混合物,使pH控制在5-7的最佳范圍內(nèi)。

(2)堿性:
可以通過加入過量的苯甲酸,滴定至無水后,再加入樣品(過量的苯甲酸不干擾測定)。

其他可能引起副反應(yīng)的物質(zhì)及相應(yīng)的解決方案請參考:水分測定中的副反應(yīng)——解決方案。

 

#2
發(fā)生電極選擇
根據(jù)使用的發(fā)生電極有無隔膜,在參數(shù)中選擇相應(yīng)的電極類型。因?yàn)椴煌碾姌O類型,發(fā)生電流是不同的,如果儀器中選擇的電極類型和使用的電極不一致,在后期的使用過程中,可能會造成結(jié)果重復(fù)性差,且加速電極老化。

選擇電極類型步驟,具體如下:
(1)在測量方法的界面,按小鍵盤PARAM;

 

(2)向下導(dǎo)航鍵選擇第四項(xiàng)preselections,按enter鍵進(jìn)入;

 

(3)按向下導(dǎo)航鍵選擇cell,按左右選擇鍵,選擇電極類型,按enter鍵確定。

或者

 

#3

樣品取樣量

樣品的取樣量和結(jié)果的準(zhǔn)確和穩(wěn)定性有很大關(guān)系,而取樣量的多少和樣品的含水量有直接的關(guān)系。

#4
公式編輯
 在使用中,可以按照下表不同模式進(jìn)行計算公式編輯,具體如下:

#5
換算因子
有時在測試結(jié)果出來后,發(fā)現(xiàn)和正常的結(jié)果相差10倍,1000倍或者10000倍,請按照下表來排查換算因子C01和C02的值,是否輸入正確。

四、常見報錯

#1
提示Silo Empty
按鍵盤上的9 silo 鍵,可關(guān)閉831上的silo燈,按clear 退出。

#2
提示check generator electrode

 

(1)試劑問題:
如果使用的是無隔膜發(fā)生電極,部分國產(chǎn)試劑無法達(dá)到400mA的電解速度要求,請將發(fā)生電極的電流改為200mA或100mA(修改方式如下);如果試劑原先可以滿足400mA的電解速度,而使用一段時間后,出現(xiàn)該情況,則試劑已失效的可能性大,請更新試劑。

(2)發(fā)生電極問題:
   a.樣品測量后,會附著到電極表面,造成發(fā)生電極電解能力下降,可以嘗試清洗發(fā)生電極。
   b.發(fā)生電極本身出現(xiàn)的老化、破損,這種情況需要更換發(fā)生電極。

(3)如果連接了卡氏爐,請減小卡氏爐氣體流速。

發(fā)生電流的修改:
發(fā)生電流需要在專家模式下進(jìn)行更改,如果已經(jīng)是在專家模式下,可以直接更改發(fā)生電流,具體如下:

選擇專家模式:
按小鍵盤選擇CONFIG鍵—auxiliaries—operator level—expert,選擇expert后,按enter鍵確認(rèn)。然后按Quit退出,直到顯示測量方法的界面。

 

將standard更換選成 expert 。

更改發(fā)生電流:
(1)在測量方法的界面,按小鍵盤PARAM;

(2)按向下導(dǎo)航鍵選擇第四項(xiàng)preselections,按enter鍵進(jìn)入;                       
(3)按向下導(dǎo)航鍵選擇generator I,按左右選擇鍵,選擇所需電流,按enter鍵確定。如:
圖片
#3
提示 check electrode
#4
提示 overtitrated 過滴定
#5
漂移一直顯示2241ug/min

聯(lián)


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