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滴定的干貨 ——MET參數(shù)詳解

點擊次數(shù):4389  更新時間:2022-04-10

滴定的干貨Ⅱ

MET滴定


上周我們介紹了DET(動態(tài)滴定),這期我們關(guān)注的是MET(等體積滴定)。那么,MET和DET有什么異同呢?


01


其實,MET和DET的滴定模式相似,只是加液方式不同。MET滴定和DET滴定一樣,也是將滴定劑一滴一滴地滴加到樣品中無論是遠(yuǎn)離等當(dāng)點還是接近等當(dāng)點,滴定體積都相同。這就存在一個關(guān)鍵問題,每一滴的滴定體積是如何設(shè)定的呢?


當(dāng)?shù)渭拥捏w積過小、滴定時間過長時,有可能產(chǎn)生干擾性的“毛刺",這會嚴(yán)重影響結(jié)果的判斷。

當(dāng)?shù)渭芋w積過大時,則會影響結(jié)果的精度。


02


一般而言,滴加的體積,即體積增量最好設(shè)為等當(dāng)點體積的1/10~1/20。


但是很多滴定的等當(dāng)點是未知的,除非等當(dāng)點體積非常?。ㄈ缧∮?.5mL,溶液的空白值),一般情況下,可以將缺省值設(shè)置為0.1mL。如測空白值,滴加體積可以根據(jù)實際設(shè)為0.01mL到0.05mL。


03


為何0.1mL的加液體積,可以獲得精確的等當(dāng)點體積x.xxx mL呢(以10mL的計量管體積為例,體積分辨率可以達(dá)到0.001mL)?


首先,這里的體積增量設(shè)為0.1mL,它實際的體積可以理解為0.100mL,而不僅僅是0.1mL,每一滴的體積精度比較高。

其次,每一滴試劑滴加后,都會記錄相應(yīng)的測量電位,可以計算出每兩滴之間的電位差。然后通過數(shù)值內(nèi)插的方式,在滴定點之間,找出電位差值最大的點與相應(yīng)的體積,這就是滴定體積。


04


MET滴定總體上比較適合反應(yīng)速度比較慢的反應(yīng)。如非水的酸堿滴定,其相應(yīng)的滴定時間也會相對比較長。


如果等當(dāng)點體積的范圍已知,可以設(shè)置預(yù)加滴定劑體積以節(jié)約時間。

如等當(dāng)點的體積預(yù)計為15mL,預(yù)加體積可以設(shè)為12mL左右,真正需要一滴一滴滴定的體積為3mL,儀器會把預(yù)加體積自動計算到等當(dāng)點體積內(nèi)。加入預(yù)加體積的滴定劑后,必須要設(shè)置暫停時間,以便滴定反應(yīng)*。對于某些氧化還原反應(yīng),還需要控制預(yù)加體積的加入速度,以避免副反應(yīng)的產(chǎn)生。


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以MET為例說明滴定參數(shù)


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滴定應(yīng)用舉例


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