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微波消解有風(fēng)險(xiǎn)操作需謹(jǐn)慎

點(diǎn)擊次數(shù):2468  更新時(shí)間:2020-09-18

微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類(lèi))和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。微波消解過(guò)程中高壓 HIGH  高可達(dá)100-150bar、溫度通常達(dá)180-240℃。同時(shí),伴隨著強(qiáng)酸蒸汽,在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力下,實(shí)驗(yàn)操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。因此在使用時(shí)應(yīng)格外注意一些事項(xiàng):

 

1.  微波消解儀在運(yùn)行過(guò)程中,或在運(yùn)行結(jié)束時(shí),只要壓力數(shù)字顯示值不是“0”時(shí),請(qǐng)不要按“清零”鍵;

2.  微波制樣過(guò)程中,大使用80%的加熱功率;如制樣罐少于4只時(shí),要使用50%以下功率;

3.  在使用中除了可加熱敞口容器中的水外,其它任何酸或堿、鹽或固體物質(zhì),均不要單獨(dú)在開(kāi)口容器中加熱;

4.  使用的制樣容器一定要保持外內(nèi)罐間無(wú)液體或雜質(zhì)存在,以免損壞制樣罐。千萬(wàn)不要在制樣罐外套金屬類(lèi)外罩,否則將出現(xiàn)打火或擊穿;微波制樣中一定避免將金屬物質(zhì)(如導(dǎo)線、金屬塊等)誤放入諧振腔中;

5.  微波消解系統(tǒng)的制樣容器用塑料制作,不能用強(qiáng)的機(jī)械力,其螺紋易于滑絲,應(yīng)用力量要適度,這些部件屬于消耗品。壓力測(cè)量接頭不能用力過(guò)大,否則易損壞;

6.  制樣罐一般裝有機(jī)物干樣不超過(guò)0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點(diǎn)和易爆試劑不能單獨(dú)使用。對(duì)于樣品和試劑反應(yīng)劇烈的消解制樣,請(qǐng)?jiān)陂_(kāi)口狀態(tài)下保持制樣容器在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行反應(yīng),待反應(yīng)平靜后,蓋上容器蓋,把容器放入制樣系統(tǒng)中;

7.  制樣罐內(nèi)的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過(guò)內(nèi)杯容積的30%;

8.  把控制罐放在右側(cè)樣罐架上(即離壓力傳感器通道口 遠(yuǎn)的位置);注:這一個(gè)罐不用安全膜,否則工作過(guò)程中無(wú)壓力顯示,容易出現(xiàn)事故。

9.  微波消解儀工作完成后,待顯示窗上的壓力降到“0”或接近“0”時(shí),取下壓力控制系統(tǒng),取出樣品罐,根據(jù)下一步測(cè)試要求將樣品轉(zhuǎn)移;

10.  從制樣系統(tǒng)中取出樣品罐后,不要用涼水沖涼,否則將導(dǎo)致制樣罐外罐變形或破裂;

11.  千萬(wàn)不要使用汽油、酒精等有機(jī)溶劑或金屬刷、鏟刷洗,也不要用水沖洗諧振腔。

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